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一、 分析设备
  2012年初引进国内第一台稀有气体质谱仪Helix SFT,该质谱仪具备高分辨率、高灵敏度、低本底等特征,可以实现除氡以外所有稀有气体同位素组成的准确测试。独特的飞行管道分叉设计,可以实现对氦同位素同时接收测试,而对于样品中氖、氩、氪和氙同位素,则采用“跳峰”的方式进行测试。
Helix SFT 稀有气体质谱仪
  2018年,引进Hiden-3F-PIC四极杆质谱仪,该质谱仪采用三级-四重过滤技术,并配备法拉第杯和脉冲计数器,通过“峰高法”实现稀有气体含量的准确测试。
 
Hiden-3F-PIC四极杆质谱仪
  围绕两台质谱仪,实验室自主研制了(1)针对流体包裹体中稀有气体提取的真空压碎装置和(2)针对液体样品中稀有气体提取纯化的预处理装置,可以实现对水中溶解稀有气体、岩石矿物包裹体中稀有气体、气体样品中稀有气体的同位素组成和含量的分析测试。
   真空压碎装置
   水中稀有气体提取及纯化系统
二、 分析方法
1.岩石矿物流体包裹体中稀有气体同位素组成分析
(1)样品要求:a.选择对稀有气体(特别是扩散性极强的氦气)保存性理想的矿物进行分析,一般选择黄铁矿、黄铜矿等硫化物或者全岩类样品,而对于方解石、石英或者萤石等透明矿物,氦气很可能在漫长的地质历史过程中已经扩散殆尽,不建议将这些矿物作为分析对象;b.样品粒径:d>0.25mm(60目);c.送样量: ~2g。
(2)样品预处理:将样品依次用乙醇、去离子水和丙酮超声清洗,除去样品表面吸附的杂质,并将其在70℃烘干。烘干后,称取一定质量的样品,放入真空压碎装置内,将压碎装置全金属密封后在180℃条件下真空去气48h,充分去除样品表面的吸附气体,以备测试。
(3)分析步骤:样品测试前,首先测试全流程静态本底,满足要求后,单次静压压碎样品,提取样品流体包裹体中的气体,气体依次经过套有U型冷阱,两级吸气剂(Zr-Al合金)泵纯化去除活性气体(O2,N2,CO2,CxHy...),采用低温冷泵分离稀有气体,依次进入质谱仪进行同位素组成的测试。测试结果经过本底扣除、质量歧视校正,计算获得样品各稀有气体同位素的组成。
 由于单次静压法难以保证样品中流体包裹体内的稀有气体全部释放,因此流体包裹体内稀有气体的绝对含量无法准确测定,但包裹体内各个稀有气体的相对含量可以确定。
2.水样中溶解性稀有气体同位素组成分析
(1)采样方法:水样的采样过程是水中溶解稀有气体同位素准确分析的关键环节。采样过程应注意以下两点:a.严格避免采样后样品中有气泡的存在,由于稀有气体在水中的溶解度较低,即使混入很少量的气体,也会对测试结果造成严重的影响;b.避免采用普通玻璃容器采样,普通玻璃容器对氦的保存性差,不易长时间存放。目前多数实验室采用铜管采样,水样充满铜管后,用特制的铝夹子将铜管两端夹住使铜管紧密贴合而密封,本实验室同样采用铜管采样,但是用特制的液压钳将铜管两端夹断形成可靠的密封,密封过程相对简单,具体采样方法步骤附件1。
液压钳夹断铜管密封
(2)分析步骤:水样密封在铜管内,将铜管密封在真空压裂器内,在真空条件下将铜管压裂释放水样,稀有气体及其它溶解性气体从水中析出,用分子筛干燥剂除去水蒸气,用锆铝泵吸附去除氧气、氮气等活性气体,根据稀有气体不同的凝固点,采用温度分离法对五种稀有气体依次分离,利用稀有气体质谱仪对其含量及同位素组成进行测试。测试结果经过本底扣除、质量歧视校正,计算获得样品流体包裹体中各稀有气体同位素的组成。水中溶解性气体含量的测试采用“峰高比较法”,由于稀有气体在水中的含量由温度(T)、大气压力(P)及盐度(S)决定,在特定温度和压力条件下,利用去离子水,配置成的空气饱和水中的各个稀有气体含量是恒定的,通过测试一定质量的空气饱和水,即可获得单位质量空气饱和水中各个稀有气体的信号强度值,通过与实际单位质量样品中各个稀有气体信号强度值比较,可计算实际样品中各个稀有气体的含量。
3.气体样品中溶解性稀有气体同位素组成分析
(1)采样方法:目前,利用排水法收集气体最为普遍,但是,此方法存在几个问题:a.集气瓶对于He的保存性较差,样品不能长时间保存;b.样品运输过程中,样品瓶难以保证为倒置状态,使得样品的密封存在问题;c.气体样品转移至实验室气体纯化系统可能会造成污染。针对以上问题,本实验室采用正压集气、铜管密封方式采集样品,这种方法操作简单,气体保存性好,尤其是对于扩散性较强的He气,其漏率低于1.0E-09ml/yr。针对采样铜管设计的真空压裂器,可以将气体顺利地引入到纯化系统以备测试。具体采样步骤见附件2。
气体样品采集装置
采样铜管压裂器
(2)分析步骤采样铜管用酒精擦拭清洗干净,放入铜管压裂器内,压裂器密封后通过Untra-torr接头与样品纯化系统密封连接,采用洛伦茨干泵抽真空至小于0.1Pa,关闭真空泵阀门,压裂铜管释放气体,并采用电容规(测试压力范围20Pa-20000Pa,测试精度为读数的0.25%)记录气体压力。
  a.He、Ne同位素组成分析:压裂器压裂铜管释放气体,气体经过套有乙醇-干冰的U型冷阱除去水分进入系统,记录气体的压力。通过小体积容器定量截取0.1cc气体,进入纯化系统,依次经过套有液氮活性炭冷阱和二组吸气剂泵纯化,吸附除He、Ne以外所有的气体。将低温冷泵调至9K,吸附Ne气,He扩散至稀有气体质谱仪,采用同时接收的方式测定氦同位素组成。He同位素测试结束后,将低温冷泵温度升至20K,释放Ne气进入质谱,“跳峰”的方式测定Ne同位素组成。测试结果经过本底扣除、质量歧视校正,计算获得样品中各He和Ne的同位素组成。
  b.Ar、Kr和Xe同位素组成分析:通过小体积容器定量截取0.1cc气体,并在进入纯化系统前,采用稀释罐进行稀释,稀释过后再次截取0.1cc气体,进入纯化系统,依次采用未装有活性炭的不锈钢冷指和吸气剂泵纯化,然后采用活性炭冷指冷冻Ar、Kr、Xe及少量的活性气体,分子泵组抽走He和Ne。加热活性炭冷指至450K,释放Ar、Kr、Xe进入质谱,采用“跳峰”的方式对Ar同位素进行测试,其中40Ar和36Ar采用法拉第杯检测,而38Ar采用电子倍增器检测。Kr和Xe的同位素组成测试的纯化步骤与Ar同位素一致,即分两次截取稀释罐内的气体样品,获得纯的Ar、Kr、Xe扩散进入质谱,但分别采用Kr和Xe的测试参数,采用“跳峰”的方式分别进行同位素组成测试,Kr和Xe的同位素均采用电子倍增器进行检测。测试结果经过本底扣除、质量歧视校正,计算获得样品Ar、Kr、Xe同位素的组成。
需要说明的是,准确测定气体压力,是计算稀有气体绝对含量的前提。由于气体样品在采集过程中,可能会混有大量的水蒸气,造成测试获得的气体压力并不真实(真空状态下远没有达到水的饱和蒸汽压,水在真空系统内会迅速气化,导致气体压力升高),因此,无法确定各个稀有气体的绝对含量,但可以获得各个稀有气体之间的含量比(如4He/20Ne,3He/36Ar....)。
三、 分析周期
1-3个月
四、 分析费用
2500元/项

附件1:水样采样方法.pdf


附件2:气样采样方法.pdf
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